北欧食品分析委员会(NMKL)
NMKL73 1970
水果－邻苯基酚的测定－比色法
1 范围
本方法适用于柑橘类水果、柑橘类果酱以及苹果和梨子中邻苯基酚含量的测定。
2 原理
从磨得很细的、酸化的样品中，将邻苯基酚与水及某些提取物，如柑橘油和蜡，一起蒸馏出，溶于盛在承接器中的环己烷中。环己烷能溶解邻苯基酚、联苯以及某些提出物。收集两次馏分。测定联苯时所得的馏分作为第一次馏分。
测定邻苯基酚需用两次蒸馏所得的两个馏分。果酱中存在的起干扰的羰基化合物可用羟胺盐酸盐去除之。然后用稀氢氧化钠溶液萃取邻苯基酚。萃取液经酸化后稀释。取整分部份，混以缓冲掖（pH9.2），加入氨基安替比林和铁氰化钾使与邻苯基酚反应，产生红色。并于500nm测量色泽强度。
3 试剂
3.1 无水硫酸钠。
3.2 浓硫酸。
3.3 盐酸(0.2mol/L)溶液：用氢氧化钠溶液标定盐酸。酸的滴定度与氢氧化钠溶液的滴定度之差不应大于0.001。
3.4 氢氧化钠溶液(0.2mol/L)；
3.5铁氰化钾(8%)溶液，贮于冰箱中，能保存至少1个月；
3.6 羟基盐酸盐(1%)；
3.7 4—氨基安替比林(2.0 %)，溶液贮于冰箱中，能保存至少1个月；
3.8 环己烷；
3.9 除沫剂，如Dow-Corning Antiform A；
3.10 硅藻土，Hyflo Supercel或相似质量的其他硅藻土。先用6mol/L盐酸洗涤硅藻土，直至与酸接触约1小时不再呈黄色，然后用水洗涤，直至与硝酸银不显氯离子反应。于105℃干燥；
3.11 金刚砂碎粒；
3.12 邻苯基酚标准溶液 将12.00mg研细的邻苯基酚溶于环己烷中配制成含量为3.0 ug/mL 的邻苯基酚溶液。贮于暗处，能保存至少1个月。
4 仪器设备
4.1 锥形烧瓶，磨砂接口，50mL；
4.2 承接器；
4.3 玻璃过滤漏斗，G4，直径3.5cm；
4.4 研磨机；
4.5 刻度量筒，10，25，50，100和2000 mL；
4.6 容量瓶，50，100和400；
4.7 吸移管，0.5，1，2，5，10，15，20和25 mL；
4.8 圆底烧瓶，具有磨砂接口；
4.9 分液漏斗，60mL；
4.10 分光光度计；
4.11 吸滤瓶；
4.12 匀质器；
4.13 回流冷凝管，50cm长，具有磨砂接口；
4.15 电加热罩，400—500W，适用于2L圆底烧瓶。烧瓶中盛有750mL水时，加热罩每分钟能蒸馏出6—7mL至承接器中，并确保所有邻苯基酚能蒸馏至承接器中。
（下略）
