果汁饮料-羟甲基康醛的测定-分光光度法
1 范围
本方法规定了果汁饮料中羟甲基康醛的测定方法。
本方法适用于果汁饮料中羟甲基康醛的测定。
2 原理
果汁等饮料中富含己糖,加热时一些己糖脱水缩合成羟甲基康醛。羟甲基康醛与巴比土酸反应生成一种红色化合物。红色的深浅可反应羟甲基康醛的含量。当反应进行到颜色最深时,测定其吸光度即可确定羟甲基康醛的含量。此外,羟甲基康醛能与存在于样品中的亚硫酸反应。因此,当样品中的游离亚硫酸含量超过10mg/L时,应先加乙醛溶液与亚硫酸结合,然后才能准确测定。样品中少量的残留乙醛溶液,不影响测定结果。
3 试剂
3.1 巴比土酸溶液:100mL容量瓶中加蒸馏水70mL,再加500mg巴比土酸,在水浴中加热使其溶解,冷却后定容至刻度,置冰箱中备用;
3.2 对甲苯胺试剂:用50mL异丙醇把10g纯对甲苯胺移入100mL容量瓶中,加10.0mL冰醋酸使其溶解,再用异丙醇定容至刻度,置于棕色瓶中,在冰箱中放置一个月;
3.3 乙醛溶液(1%)。
4 仪器
4.1 分光光度计,波长500nm;
4.2 带塞刻度试管,10mL;
4.3 吸管:1、2、5、10、50mL;
4.4 容量瓶:100mL。
5 测定
(1)不含游离亚核酸样品的测定:吸取2mL果汁或2mL已稀释至原汁浓度的浓缩汁稀释液至10mL刻度试管中,用新蒸馏水定容至刻度,混合均匀。分别吸取上述稀释液2.0mL至两支带塞试管中,各加5mL对甲苯胺试剂,摇匀。1号试管加1.0mL水作为空白,2号试管加1.0mL巴比土酸溶液。塞好,摇匀。在分光光度计中以1cm比色管在550nm波长下读数。在加巴比土溶液后3~4min时,吸光度达到最大,然后吸光度常常又迅速消失。注意应以最大值进行计算。
(下略)