果汁饮料-硫酸盐的测定-重量法
1 范围
本方法规定了果汁饮料中硫酸盐的测定方法。
本方法适用于果汁饮料中硫酸盐的测定。
2 原理
硫离子用氯化钡预沉淀,沉淀物经锻烧成为硫酸钡,再称重。
3 试剂
3.1 盐酸溶液(2mol/L);
3.2 氯化钡溶液(20%)。
4 仪器
4.1 离心机,4500~5000r/min;
4.2 离心管,50mL;
4.3 白金坩锅;
4.4 吸管:20mL,40mL。
5 测定
吸取40mL澄清的果汁饮料于离心管中,加2mol/L盐酸2mL和氯化钡溶液2mL,用玻璃棒搅匀。用少许蒸馏水冲洗玻璃棒。静置5min,离心5min。把上层清液小心倒入烧杯中。用10mL蒸馏水冲洗离心管壁,并用带橡皮球的吸管吸水冲洗硫酸钡沉淀物,再用5mL蒸馏水把吸管冲洗干净。再离心5 min。把上层洗涤液小心地倒入烧杯中。照此方法反复清洗和离心分离沉淀物数次,注意上层液体应总是澄清的。
用蒸馏水把沉淀物定量地转移至称过重量的白金坩埚中,在水浴上蒸发至干。然后把白金坩埚放在火焰上加热几次直至残渣变白为止。把白金坩埚置于干燥器中冷却,称重。
6 计算
硫酸钡的重量(mg)乘于18.65即得出K2SO4的重量(mg/L)。
7 注意事项
测定浓缩果汁或带肉果汁时,样品称重后加一定量的蒸馏水混匀,然后离心分离以获得澄清样品。结果计算时应把稀释因素考虑进去。亚硫酸的存在不会干扰测定结果。
8 参考文献
张利奋编译.国际食品分析方法.北京:中国轻工业出版社,1992.178~179