果汁饮料－铅的测定－重量法
1 范围
本方法规定了果汁饮料中铅的测定方法，本方法测定的铅指总铅含量，而不管铅在饮料中的结合状态。
本方法适用于果汁饮料中铅的测定。
2 原理
样品经湿法灰化后，在六偏磷酸盐和氰化物存在的条件下用氯仿将铅从柠檬酸铵溶液抽提出来，然后测定生成的双硫腙络合物的颜色。
3 试剂
3.1 盐酸溶液（5mol/L）；
3.2 浓硫酸，分析纯；
3.3 浓硝酸溶液；
3.4 稀硝酸溶液：浓硝酸1mL用蒸馏水稀释至100mL；
3.5 柠檬酸铵溶液（25%）；
3.6 六偏磷酸钠溶液（10%）；
3.7 氰化钾溶液（10%）：此溶液至少在使用前两天配制，因此任何痕量的亚硫酸盐都可能被氧化；（注：有毒！）
3.8 盐酸羟铵的氯仿-水溶液（20%）：吸取250mL氯仿加25mL蒸馏水，蒸馏水中含10%氰化钾溶液1mL和5mol/L氨溶液约20滴。剧烈摇晃约1min，静置分层后，弃去水相。氯仿相再用蒸馏水洗涤并过滤，弃去水相；
3.9 二苯基硫卡巴腙（双硫腙）贮备液：0.1%双硫腙氯仿溶液。此溶液过滤后置于冰箱中备用；
3.10 双硫腙试剂：吸取上述双硫腙贮备液6mL于分液漏斗中，加蒸馏水9mL和5mol/L氨溶液1mL，剧烈摇晃，放置分层后弃去下层液体。上层液体用离心机分离直至澄清。此试剂应现配现用；
3.11 亚硫酸氨-氰化物溶液：2%无水硫酸钠溶液75mL、10%氰化钾溶液30mL和蒸馏水605mL充分混匀。再量取浓氨340mL与上述溶液混匀。
3.12 标准铅贮备溶液：称取1.60g硝酸溶解在少许蒸馏水中，加浓硝酸10mL，用容量瓶加蒸馏水定容至1L；
3.13 标准铅工作溶液：吸取贮备溶液1mL，用容量瓶加蒸馏水定容至100mL。此溶液1mL相当于10μg铅，每天现配现用；
3.14 0.04%百里酚蓝指示剂：称取0.1g百里酚蓝，加0.05mol/L氢氧化钠4.3mL，90%乙醇5mL.当混合物完全溶解后，用20%乙醇溶液稀释成250mL。
4 仪器
4.1 光度计；
4.2 沙浴锅；
4.3 分液漏斗；
4.4 长颈烧瓶。
5 测定
5.1 标准曲线制备：分别吸取标准铅工作溶液0、1.0、2.0、3.0和4.0mL至5个分液漏斗中，分别加稀硝酸稀释至10mL。这些溶液按5.3规定方法处理，然后在波长520nm，比色皿1cm测定各自的吸光度。以铅含量（μg/mL）和相应的吸光度为坐标绘制标准曲线。
5.2 样品的灰化：吸取果汁20mL于长颈烧瓶中，加浓硝酸15mL，偶尔搅拌共10min，开始消化直至所有氮均被氧化，大部分硝酸已经挥发掉（约5～10min）。残渣冷却后加浓硫酸15mL，小心地加热，将长颈烧瓶斜靠在支撑物上，用另外的火焰轻轻烧瓶颈使得所有硫酸能被赶跑。最后，使瓶颈倾斜继续蒸发至大约剩下3mL硫酸为止。
5.3 测定：当湿法灰化完全后，将残渣冷却，加蒸馏水5mL。如果此溶液已经没有不溶性固体时，将溶液转移至100mL三角瓶中，每次以1mL蒸馏水分二次冲洗烧瓶。加5mol/L盐酸10mL至长颈烧瓶中，加温5min，热溶液经充分摇晃后并入100mL三角瓶中。用1mL蒸馏水冲洗两次烧瓶。如果灰分溶液中含有固体物质时，应用滤纸过滤。滤液和残渣再灰化一次。配成溶液后再过滤。
灰分溶液冷却后加柠檬酸铵溶液5mL，六偏磷酸钠溶液10mL处理（如钙和磷的含量较高，此溶液可用柠檬酸铵溶液10mL处理）。加几滴百里酚蓝指示剂以后，用氨将溶液调至pH9.0～9.5(蓝绿色)。进一步冷却后加10%氰化钾1mL。样品中含铁时，加20%盐酸羟铵溶液1mL。上述溶液转移至已加了10mL氯仿的分液漏斗中，用少许蒸馏水冲洗容器，洗液并入容量瓶中，水相的体积应约为50mL。加双硫腙试剂0.5mL后，剧烈摇晃1min。
将氯仿层转移至第二个分液漏斗中，用1～2mL氯仿冲洗漏斗。用第一个分液漏斗中加氯仿3mL、双硫腙试剂0.2mL，剧烈摇晃30s，静置分层后将氯仿层放入第二个分液漏斗中，最后这次的氯仿抽提液应是绿色的。如果不是绿色的话，应再加氯仿和双硫腙试剂直到抽提液呈绿色为止，此时表明所有的铅都已抽提出来了。水相可弃去。
收集在一起的氯仿溶液加稀硝酸10mL，剧烈摇晃1min，待分层后应尽可能干净地将氯仿层分离出来。对于硝酸层，可加亚硫酸氨-氰化物溶液30mL、氯仿10mL、双硫腙试剂0.5mL。剧烈摇晃1min，静置分层，放掉几毫升的氯仿层，关住旋塞，使出口管干燥。再放掉一些氯仿层，取1cm比色皿，加入氯仿层，在波长520nm测定氯仿的吸光度。
空白的测定与样品的处理和测定方法相似，只是用蒸馏水代替饮料。
（下略）
