果汁饮料-甲酸的测定-重量法
1 范围
本方法规定了果汁饮料中甲酸的测定方法。
本方法适用于果汁饮料中甲酸的测定。
2 原理
用蒸馏水分离甲酸,然后用镁和盐酸将其还原成甲醛,再用铬变酸法测定甲醛含量。
3 试剂
3.1 硫酸溶液(2mol/L);
3.2 硫酸溶液(82%);
3.3 浓硫酸,分析纯;
3.4 镁(碎块镁屑);
3.5 铬变酸试剂:用100mg铬变酸溶解在2mL蒸馏水中,加82%硫酸48mL,置于冰箱中备用。
4 仪器
4.1 蒸馏器(用于挥发酸半微量测定);
4.2 水浴锅。
5 测定
吸取10mL果汁移入蒸馏器中,加2mol/L硫酸1mL混匀,通入蒸汽开始蒸馏,收集到蒸馏液约10mL时停止蒸馏。吸取2mL蒸馏液于试管中,加80mg镁,试管置于冰水中冷却。然后连续地剧烈摇晃试管。缓慢加入0.5mL冰冷过的浓硫酸,添加速度大约是每间隔1min加0.05mL。最后再慢慢加入5mL冰冷的铬变酸溶剂。将试管置于开水浴中放置30min。如试管内出现深紫色,表明含有甲酸。
6 注意事项
取样量10mL时,果汁中的天然成分不会干扰测定结果。
7 参考文献
张利奋编译.国际食品分析方法.北京:中国轻工业出版社,1992.193~194