果汁饮料－钙和镁的测定－滴定法
1 范围
本方法规定了果汁饮料中钙和镁的测定方法。
本方法适用于果汁饮料中钙和镁的测定。
2 原理
钙和镁通常以其盐类的形式存在于果汁饮料中。对于澄清果汁及其饮料，如果钙位离子过高，在加工和贮藏过程中可能引起沉淀现象。钙镁均是人体所需的元素，但过量摄入镁，对肾功能有障碍。
钙是以样品的灰分盐酸溶液，使用乙二胺四乙酸（EDTA）或乙二胺四乙酸钠和红紫酯胺来测定的。钙和镁用羊毛铬黑、乙二胺四乙酸一起滴定，减去钙的滴定值即得镁的含量。加氰化钾可以控制重金属阳离子的干扰。
3 试剂
3.1 氢氧化钠溶液（1mol/L）；
3.2 0.01mol/LEDTA溶液：称取在80℃中干燥至恒重的乙二胺四乙酸钠3.721g，溶解于蒸馏水中，定容至1L；
3.3 三乙醇胺溶液：称取三乙醇胺125g和氰化钾10g溶解于蒸馏水中，定容至500mL；
3.4 红紫酸胺指示剂：红紫酸胺和氯化铵按1：100研磨混匀制成；
3.5 MgO载色液：2.5%聚乙烯醇或羟基纤维素钠水溶液。
3.6 氰化钾缓冲溶液：将氰化钾50g、氯化铵70g、浓氨570g、亚硫酸钠3g溶解于蒸馏水中定容至2L。
3.7 羊毛铬黑T：红紫酸铵和氯化铵按1：100混合。
4 测定
4.1 钙：吸取样品25mL，灰化，加10mL浓盐酸。将样品灰化后的盐酸溶液转移至100mL三角瓶中，加MgO载色液10mL，加三乙醇胺1mL搅拌混匀。此溶液再加氢氧化钠5mL，蒸馏水10～20mL和少许红紫酸铵指示剂摇匀，轻微加热后立即用EDTA溶液滴定至紫色为终点（滴定液量为a mL）。
注意：滴定时样品颜色的变化可能很迟缓，应剧烈摇晃。当紫色不消失时即为滴定终点。有时可能滴定过量，这时应等待10min，再用氯化钙溶液滴回终点。
4.2 镁和钙：把样品灰分的盐酸溶液转移至250mL三角瓶中，加氰化钾缓冲溶液10mL，蒸馏水50～100mL和少许羊毛铬黑T指示剂，摇匀后立即用EDTA溶液滴定（滴定液量为b mL）。
（下略）
