果品制品－焦碳酸的测定－气相色谱法
1 范围
本方法规定了各种果品中焦碳酸的测定方法。
本方法适用于各种果品中焦碳酸的测定。
2 原理
焦碳酸在水溶液中经几小时的水解作用而分解成乙醇和二氧化碳。因此，饮料中的焦碳酸无法直接测出。焦碳酸分解后会产生副产物碳酸二乙酯，因此，可通过直接测定碳酸二乙酯估算焦碳酸含量，不含酒精的果汁中的碳酸二乙酯含量约相当于作为防腐用的焦碳酸量的0.5%。
3 试剂
3.1 无水硫酸钠，分析纯；
3.2 二硫化碳，分析纯；
3.3 碳酸二乙酯，分析纯。
4 仪器
实验室常用仪器和下列仪器。
4.1 气相色谱仪，带火焰离子检测器；
4.2 不锈钢柱或玻璃柱，装有离心管，50mL，带玻璃塞。
5 测定
吸取10mL样品于离心管中，加二硫化碳1mL，塞上玻璃塞，剧烈摇晃5min，在3000r/min离心分离5min，小心将上层液体吸出至乳化液层为止。加少许无水硫酸钠至下层液体中，搅拌至乳化层中的水被吸干，再离心一次。澄清的二硫化碳溶液可用于气相色谱测定。色谱柱的温度应控制在70～80℃。如果样品中含乙醇，应用比重瓶测定其含量。
用已知浓度的碳酸二乙酯的二硫化碳标准溶液（如5～100mg/L）在相同条件下用气相色谱做标准曲线。定量测定时，碳酸二乙酯的峰面积用常规方法测量，数值记录在标准曲线上。
样品测定得到碳酸二乙酯的峰面积，可直接从标准曲线图中读出碳酸二乙酯的含量(mg/L)。
（下略）
