果品制品-灰分碱度的测定-滴定法
1 范围
本方法规定了果品制品中灰分碱度的测定方法。
本方法适用于果品制品中灰分碱度的测定。
2 原理
灰分吸酸至使特定指示剂变色,所吸酸的量为灰分碱度(总碱度)。
总碱度的测定:灰分吸足过量的硫酸,然后用过氧化氢溶液与之混合处理,加热、冷却,加指示剂,用氢氧化钠滴定至终点。
水溶性灰分碱度的测定:灰分吸足水,在规定的指示剂存在的条件下用稀硫酸中和至终点。
3 试剂
3.1 硫酸溶液(0.1mol/L);
3.2 氢氧化钠溶液(0.1mol/L);
3.3 过氧化氢溶液(30%);
3.4 塔斯罗(Tashiro)指示剂:0.1%甲基橙溶液100mL加1%亚甲基蓝溶液4mL,充分混匀。
4 仪器
实验室常用仪器。
5 测定
5.1 灰分总碱度的测定
用25mL样品(或5~10g浓缩样品)处理(蒸发、灰化)取得灰分,加水润湿,加0.1mol/L硫酸10~25mL(视灰分量和性质而定),加30%过氧化氢1滴。混合物在水浴中加热15min,蒸发至干(避免太干),用少量煮开的蒸馏水将干物质转移至150mL三角瓶中,反复冲洗蒸发盘,冷却,加塔斯罗指示剂1滴,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至终点。
5.2 水溶性灰分碱度的测定
用25mL样品(或5~10g浓缩样品)取得的灰分用少量水润湿,再加10mL热水,用橡皮球吸管仔细地使灰分溶解,将液体和没有溶解的灰分一起转移到25mL刻度烧瓶中,用少量热水反复冲洗入烧瓶中,待冷却到20℃时用水定容到25mL。溶液用干燥后的过滤器过滤到干的烧瓶中。准确吸取20mL过滤液至100mL三角瓶中,加0.1mol/L硫酸10~25mL(视灰分量和种类而定),加30%过氧化氢1滴。混合物在水浴中加热15min,蒸发至干(避免太干),用少量煮开的蒸馏水将干物质转移至150mL三角瓶中,反复冲洗蒸发盘,冷却,加塔斯罗指示剂1滴,用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至终点。
(下略)