中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.97-2003
果品制品－环己基氨基磺酸钠的测定－气相色谱法
1 范围
本方法适用于饮料、凉果等食品中环己基氨基磺酸钠的测定，其检出限为4μg。
2 原理
在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定性和定量。
3 试剂
3.1 氯化钠；
3.2 硫酸溶液（100g/L）；
3.3 亚硝酸钠溶液（50g/L）；
3.4 正己烷；
3.5 层析硅胶（或海砂）；
3.6 环己基氨基磺酸钠标准溶液（含环己基氨基磺酸钠，98％）：精确称取1.0000g环己基氨基磺酸钠，加水溶解并定容至100mL，此溶液每毫升含环己基氨基磺酸钠10mg。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器；
4.2 旋涡混合器；
4.3 离心机；
4.4 10μL微量注射器；
4.5 色谱条件
4.5.1 色谱柱：长2m，内径3mm,U形不锈钢柱。
4.5.2 固定相：Chromosorb W AW DMCS 80目～100目，涂以10％SE-30。
5 样品处理
5.1 液体试样：摇匀后直接称取。含二氧化碳的样品先加热除去，含酒精的样品加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性，于沸水浴中加热除去，制成试样。
5.2 固体样品：凉果、蜜饯类试样将其剪碎制成试样。
6 分析步骤
6.1 试样制备
6.1.1 液体试样：称取20.0g试样于100mL带塞比色管，置冰浴中。
6.1.2 固体试样：称取2.0g已剪碎的试样于研钵中，加少许层析硅胶（或海砂）研磨至呈干粉状，经漏斗倒入100mL容量瓶中，加水冲洗研钵，并将洗液一并转移压容量瓶中。加水至刻度，不时摇动，1h后过滤，即得试料，准确吸取20mL于100mL带塞比色管，置冰浴中。
6.2 测定
6.2.1 测定条件
柱温：80℃；汽化温度：150℃；检测温度：150℃。
流速：氮气40mL/min；氢气30mL/min；空气300mL/min。
6.2.2 标准曲线的制备：准确吸取1.00mL环己基氨基磺酸钠标准溶液于100mL带塞比色管中，加水20mL，置冰浴中，加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液，5mL100g/L硫酸溶液，摇匀，在冰浴中放置30min，并经常摇动，然后准确加入10mL正己烷，5g氯化钠，摇匀后置旋涡混合器上振动1min（或振摇80次），待静止分层后吸出己烷层于10mL带塞离心管中进行离心分离，每毫升已烷提取液相当1mg环己基氨基磺酸钠，将标准提取液进样1μL～5μL于气相色谱仪中，根据响应值绘制标准曲线。
6.2.2 样品管按6.2.1自“加入5mL50g/L亚硝酸钠溶液……”起依法操作，然后将试料同样进样1μL～5μL，测得响应值，从标准线图中查出相应含量。
（下略）
