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不溶性膳食纤维的测定-重量法

2005-06-26 | 南盛沙糖桔 | 2310

                          中华人民共和国国家标准

                            GB/T 5009.88-2003

                  果品制品-不溶性膳食纤维的测定-重量法

1 范围

本标准规定了果品制品中不溶性膳食纤维的中性洗涤剂测定方法。

  本标准适用于果品制品中不溶性膳食纤维的测定。

本方法的检出限为0.1mg。  

2 原理

  在中性洗涤剂的消化作用下,试样中的糖、淀粉、蛋白质、果胶等物质被溶解除去,不能消化的残渣为不溶性膳食纤维,主要包括纤维素、半纤维素、木质素、角质和二氧化硅等,并包括不溶性灰分。  

3 试剂

3.1 无水亚硫酸钠; 

3.2 石油醚:沸程30~60℃;

3.3 丙酮;

3.4 甲苯;

3.5 中性洗涤剂溶液:将18.61g EDTA 二钠盐和6.81g四硼酸钠(含10H2O)置于烧杯中,加水约150mL,加热使之溶解,将30g月桂基硫酸钠(化学纯)和10mL乙二醇独乙醚(化学纯)溶于约700mL热水中,合并上述二种溶液,再将4.56g无水磷酸氢二钠溶于150mL热水中,再并入上述溶液中,用磷酸调节上述混合液至pH6.9~7.1,最后加水至1000mL;

3.6 磷酸盐缓冲液:由38.7mL0.1mol/L磷酸氢二钠和61.3mL0.1mol/L磷酸二氢钠混合而成,pH为7.0;

3.7 2.5%α-淀粉酶溶液:称取2.5gα-淀粉酶(美国Sigma公司,VI-A型,产品号68801)溶于100mLpH7的磷酸盐缓冲溶液中,离心、过滤,滤过的酶液备用;

3.8 耐热玻璃棉(耐热130℃,美国Corning玻璃厂出品,PYREX牌1。其他牌号也可,但要耐热并不易折断的玻璃棉)。

4 仪器

4.1 实验室常用设备;

4.2 烘箱:110~130℃; 

4.3 恒温箱:37±2℃; 

4.4 纤维测定仪; 

4.5 如没有纤维测定仪,可由下列部件组成: 

4.5.1 电热板:带控温装置; 

4.5.2 高型无嘴烧杯:600mL;

4.5.3 坩埚式耐酸玻璃滤器:容量60mL,孔径40μm~60μm;

4.5.4 回流冷凝装置; 

4.5.5 抽滤装置:由抽滤瓶、抽滤垫及水泵组成。 

5 分析步骤

5.1 试样的处理

取果品及制品的可食部分,用水冲洗3次后,用纱布吸去水滴,切碎,取混合均匀的样品于60℃烘干,称重,磨粉;过20目~30目筛,备用。鲜试样用纱布吸取水滴,打碎、混合均匀后备用。 

5.2 测定 

5.2.1 准确称取试样0.5g~1.00g,置高型无嘴烧杯中,如样品脂肪含量超过10%,需先去除脂肪,例如样品1.00g,用石油醚(30~60℃)提取3次,每次10mL。

5.2.2 加100mL中性洗涤剂溶液,再加0.5g无水亚硫酸钠。

5.2.3 电炉加热,5min~10min内使其煮沸,移至电热板上,保持微沸1h。

5.2.4 于耐酸玻璃滤器中,铺1g~3g玻璃棉,移至烘箱内,110℃烘4h,取出置干燥器中,冷至室温,称量,得m1(准确至小数点后4位)。

5.2.5 将煮沸后样品趁热倒入滤器,用水泵抽滤。用500mL热水(90℃~100℃),分数次洗烧杯及滤器,抽滤至干。洗净滤器下部的液体和泡沫,塞上橡皮塞。

5.2.6 于滤器中加酶液,液面需覆盖纤维,用细针挤压掉其中汽泡,加数滴甲苯,上盖表玻皿,37℃恒温箱中过夜。

5.2.7 取出滤器,除去底部塞子,抽滤去酶液,并用300mL热水分数次洗去残留酶液,用碘液检查是否有淀粉残留,如有残留,继续加酶水解,如淀粉已除尽,抽干,再以丙酮洗2次。

5.2.8 将滤器置烘箱中,110℃烘4h,取出,置干燥器中,冷至室温,称量,得m2(准确至小数点后4位)。  

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