中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.87-2003
果品制品－磷的测定－分子吸收光谱法
1 范围
本方法规定了用分子吸收光谱法测定果品制品中的磷含量。
本方法适用于果果品制品中磷酸盐的测定。
本方法检出限均为2μg，线性范围为2μg～10μg。
2 原理
果品制品中的有机物经酸破坏以后，磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。用氯化亚锡、硫酸肼还原磷铝酸铁成蓝色化合物——钼蓝。蓝色强度与磷含量成正比，可进行比色定量。
3 试剂
3.1 硝酸；
3.2 硫酸：比重1.84；
3.3 高氯酸；
3.4 硫酸溶液（15%）：取15mL硫酸，加入到80mL水中，混匀。放冷以后用水稀释至100mL；
3.5 硫酸溶液（5%）：取5mL硫酸，加入到90mL水中，混匀。放冷以后用水稀释至100mL；
3.6 硫酸溶液（3%）：取3mL硫酸，加入到90mL水中，混匀。放冷以后用水稀释至100mL；
3.7 钼酸铵溶液：称取0.5g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]用15%硫酸稀释至100mL；
3.8 氯化亚锡－硫酸肼混合液：称取0.1g氯化亚锡(SnCl2•2H2O)，0.2g硫酸肼(NH2NH2•H2SO4)，加3%硫酸溶液并用其稀释至100mL。此溶液置棕色瓶中，贮冰箱至少可保存一个月；
3.9 磷标准储备液：精确称取在105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾(优级纯)0.4394g，用水溶解于100mL容量瓶中，并加水至刻度，混匀。此溶液每毫升含1mg磷。置聚乙烯瓶贮于冰箱中保存；
3.10 磷标准使用液：准确吸取磷标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10μg磷。
4 仪器
分光光度计。
5 分析步骤
5.1 试样处理
称取果品制品的均匀干样0.1～0.5g，湿样5g左右于100mL三角瓶中，加硝酸15mL，高氯酸2mL，硫酸2mL，混匀。于电热板或电炉上小火加热消化，瓶中液体开始变棕黑色时，不断沿瓶壁补加硝酸至有机质分解完全，加大火力，至消化液发生浓密的白烟，溶液澄明或微带黄色。消化液放冷，加水20mL。放冷以后转移至100mL容量瓶中，用水多次洗涤三角瓶，合并洗液于容量瓶中，加水至刻度，混匀。作为样品测定溶液。
取与消化样品同量的硝酸、高氯酸、硫酸，按同一方法做试剂空白溶液。
5.2 标准曲线绘制
取磷标准使用液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL(相当于磷0、2、4、6、8、10μg)，分别置于25mL比色管中，各加水约15mL，5%硫酸溶液2.5mL，钼酸铵溶液2mL，氯化亚锡－硫酸肼混合液0.5mL，各管均补加水至25mL，混匀。在室温放置20min以后，用2cm比色杯，在660nm波长处，以零管作参比，在分光光度计上分别测定其吸光度，以吸光度对磷含量绘制标准曲线。
5.3 测定
准确吸取样品测定溶液1～2mL及同量的试剂空白液，分别置于25mL比色管中，各加水约15mL，5%硫酸溶液2.5mL，钼酸铁溶液2mL，氯化亚锡－硫酸肼混合液0.5mL。各管均补加水至25mL，混匀。在室温放置20min以后，用2cm比色杯，在660nm波长处，用水作参比，在分光光度计上分别测定其吸光度。以测出的吸光度在标准曲线上查得未知液的磷含量。
(下略)
