中华人民共和国国家标准
水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法
本标准参照采用国际标准ISO5520-1981《水果蔬菜及其制品——总灰分和水溶性灰分的碱度测定》。
1 适用范围
本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。
2 引用标准
GB5009.4-85食品中灰分的测定方法
3 定义
3.1 总灰分：按照本标准规定的条件，灼烧100g试样所得残灰的克数。
3.2 总灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分所需的酸，以毫克当量计。
3.3 水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分浸出物所需的酸，以毫克当量计。
总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。
3.4 碱指数: 按照本标准规定的条件，中和从试样中所得的1g灰分所需的1N酸溶液的mL数。
4 原理
4.1 总灰分：系在525±25℃下用灼烧重量法测定。
4.2 总灰分的碱度：在525±25℃下灰化制品，加过量的硫酸标准溶液，然后在指示剂存在的情况下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。
4.3 水溶性灰分的碱度：在525±25℃下灰化制品，用热水浸出灰分，然后在指示剂的存在下用硫酸标准溶液中和水浸出物。
5 试剂
全部试剂均为分析纯，均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。
5.1 0.1N硫酸标准溶液。
5.2 0.1N氢氧化钠标准溶液。
5.3 指示剂
加10g/L甲基蓝溶液4mL于100mL的1g/L甲基橙溶液中。
6 仪器
6.1 坩埚：30～520mL的石英坩埚或瓷坩埚（一次性使用）。
6.2 马福炉。
7 操作程序
7.1 总灰分的测定
7.1.1 坩埚的恒重
用稀盐酸（1＋4）将坩埚煮1～2h，洗净置于马福炉内525±25℃下灼烧30min，待炉温降至200℃以下时，将坩埚移入干燥箱中，冷却至室温称重，准确至0.0001g，重复灼烧至恒重。
7.1.2 试样的准备
均匀地混和实验室样品。如样品经密闭冷冻保存，则必须令其解冻，温度回升至室温后均匀取样。
7.1.3 试验部分
称鲜样5～10g、干样0.5～2g，称准至0.001g，或准确吸取5～10mL液体，于一预先恒重的坩埚内。
7.1.4 炭化
液体样品须先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟。
7.1.5 灰化
将炭化完全的试样放入马福炉中，于525±25℃下灰化直至无炭化残留物为止。待炉温降至200℃以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，称准至0.0001g，重复灼烧至恒重。
7.2 灰分碱度的测定
7.2.1 总灰分碱度的测定
准确吸取约10～15mL的硫酸标准溶液处理7.1.5中所得的灰分，定量地移至200mL的锥形瓶中，用少量热水漂洗坩埚，在电热板上煮沸加液至透明，然后冷却至室温，加入2滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。
7.2.2 水溶性灰分的碱度
加约20mL热水于7.1.5所得的灰分中，全部移入于漏斗中的滤纸内，然后用少量热水洗涤滤纸上的残留物，将洗涤液并入滤液，待滤液冷却至后加入2或3滴混合指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅紫色。
8 结果表示
8.1 计算方法和公式
8.1.1 总灰分：以灼烧100g试样所得的灰分质量表示：
（1）
式中：X —— 总灰分，％；
m1—— 试样灰化后所得灰分的质量，g；
m —— 试样的质量，g。
8.1.2 总灰分的碱度
总灰分的碱度：以100g试样中的毫克当量数表示，按下式计算：
（2）
总灰分的碱指数：以每g灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算：
（3）
式中： A——总灰分的碱度，毫克当量；
n ——总灰分的碱指数；
N1——硫酸标准溶液的当量浓度；
V1——在7.2.1中所加的硫酸标准溶液的体积，mL；
N2——氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
V2——在7.2.1中所加的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
m ——试样的质量，g；
m1——试样灰化后所得灰分的质量，g。
8.1.3 水溶性灰分的碱度
水溶性灰分的碱度：以100g试样中毫克当量表示，按下式计算：
（4）
水溶性灰分的碱指数：以每g灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算：
（5）
式中： Aw——水溶性灰分的碱度；
nw ——水溶性灰分的碱指数；
N1 ——硫酸标准溶液的当量浓度；
V´1——在7.2.2中加入的硫酸标准溶液的体积，mL；
m´——试样的质量，g；
m´1——试样灰化后所得灰分的质量，g。
液体样品的结果以100mL试样中含量表示。
若符合重复性的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留到小数点后第二位。
8.2 重复性分析
同一分析者同时或相继两次的结果的相对误差均不超过5％。
本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过0.0005g。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。
本标准由商业部食品检测研究所负责起草。
本标准主要起草人付丽。
