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水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法

2005-06-26 | 南盛沙糖桔 | 2514

                        中华人民共和国国家标准

                 水果、蔬菜产品中干物质和水分含量的测定方法

    本标准参照采用国际标准ISO1026-1982《水果蔬菜产品——在减压下干燥测定干物质含量以及用共沸蒸馏法测定水分量》。

1  适用范围

    本标准适用于水果、蔬菜产品中干物质和水分含量测定。

    减压干燥法适用于一切水果、蔬菜产品中干物质含量的测定。

    共沸蒸馏法适用于含较多其他挥发性物质的水果、蔬菜中水分含量的测定。

2   减压干燥法

    2.1  原理

    在已知重量的称量皿内,称取试样后置于真空干燥箱内,在一定的真空度与加热温度下,干燥至恒重。

    2.2  仪器

    2.2.1  真空干燥箱,可在约3kPa的压力70℃的温度下进行干燥并通入流速为10~40L/h的干燥空气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,真空干燥箱内各点的温度要均匀。

    2.2.2  称量皿、具盖铝盒,直径不小于50mm,高不大于30mm。

    2.2.3  高速组织捣碎机。

    2.2.4  分析天平。

    2.3  材料

    2.3.1  滤纸条,用于液体产品。

    用无灰滤纸,预经反复用2g/L盐酸洗涤8h,用蒸馏水漂洗五次,然后在空气中干燥。剪切成20mm宽的纸条。弯曲或折叠成手风琴式的密褶,纸条部分松开呈多边螺旋状。在每个称量皿中置入4~4.5g纸条。

    2.3.2  滤纸片,用于半液体产品。

    用硬无灰滤纸,卷曲,剪裁成一直径稍小于该称量皿的纸片。

    2.3.3  纯海砂,用于粘稠的或固体产品。

    如无纯海砂,用5%(m/m)盐酸洗涤,并漂洗直至无氯离子,过筛使其粒度在100~400μm,并经灼烧。

    2.4  操作程序

    2.4.1  试样的准备

    2.4.1.1  液体和酱状产品,充分混合试样后取样。

    2.4.1.2  新鲜果蔬、罐藏,冷冻产品,除去试样的非可食部分,有四分法取可食部分,然后在瓷盘中迅速切碎混匀,放入高速组织捣碎机内,捣碎1~2min,装入磨口瓶中,作为测定用试样。有些试样(如叶菜、甜椒等)难以捣碎,可在试样中加入等量水一起捣碎,每2g匀浆折算为1g试样。

    2.4.1.3  含糖高的干制品(如果脯),取试样的可食部分迅速剪碎混匀,称取50~100g精确至0.1g,放入高速组织捣碎机内加入200~400g水捣碎2~3min,每5g匀浆折算为1g试样。将试样移入磨口瓶中,作为测定用试样。

    2.4.2  称量皿的准备

    在称量皿中放入滤纸条或二个纸片或20g砂和一玻璃棒,置干燥箱中,皿盖斜支于称量皿边上,在2.2.1规定的条件下烘1h后,取出盖好皿盖,置于干燥器内冷却0.5h,称重,再烘0.5h,同样冷却,称重。至前后两次重量相差不超过0.001g为恒重。

    2.4.3  称样

    称取2~5g固体试样或5~10g半液体或液体试样(约含干物质1~1.5g)g于恒重的称量皿中,精确至0.0002g。

    2.4.4  测定

    将称量皿,放入控制在70℃的真空干燥箱中,皿盖斜支于称量皿上。将干燥箱连接真空泵,使气压降到3kPa(约25~30mmHg),然后通入流速为10~40L/h的干燥空气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力。干燥4h后,打开阀门,使空气经干燥装置缓缓通入真空干燥箱内,待压力恢复常压后,启开干燥箱门。盖好皿盖取出称样皿,放入干燥器中冷却0.5h后,称重,精确至0.002g。再烘1h,同样冷却,称重。至前后两次重复相差不超过0.001g为恒重。

    注:对含水量高的试样,要先放在70℃左右的通风式恒温干燥箱内,预干燥2~3h,并随时搅拌,然后移到真空干燥箱内。

    2.5 结果表示

    2.5.1  计算

              (1)

式中:X——样品中干物质的含量,%;

      m0——称量皿(滤纸或砂和玻棒)的重量,g;

      m1——称量皿(滤纸或砂和玻棒)和样品的重量,g;

      m2——称量皿(滤纸或砂和玻棒)和样品干燥后的重量,g。

     符合重复性(2.5.2)的要求,以两次测定所得的算术平均值作为结果,保留一位小数。

    2.5.2  重复性

    同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差:

    当干物质含量大于10%(m/m)时,相对误差不超过1%;

    当干物质含量小于或等于10%(m/m)时,相对误差不超过2%。

3  共沸蒸馏法

    3.1  原理

    用挥发性不混溶于水的溶剂,以蒸汽的形式带出水分,在冷凝器内冷凝并分离,收集馏出液于接收管内,根据体积计算含量。

    3.2  试剂 

  甲苯或二甲苯(分析纯)。

    3.3  水分测定器:图略。在每次使用前,都要用铬酸-硫酸洗液充分洗涤,除净油污,并连续用蒸馏水和丙酮清洗。然后在气流下不加热干燥。

    3.4  操作程序

    3.4.1  试样制备

    同(2.4.1)。

    3.4.2  称样

    称取适量的试样(估计含水量3~4.5mL),精确至0.01L。

    3.4.3  测定

    定量地移试样于烧瓶中,加入75mL溶剂(甲苯或二甲苯)。对于粘稠试样加助沸剂(如浮石)。

    将烧瓶连接在测定装置上,缓缓加热,保持微沸,以每秒钟从冷凝管滴下2滴为宜。当刻度管内的水增加不显著时,加速蒸馏速度,约每秒4滴。当蒸馏的溶剂变为澄清并不再有水分离出时,停止加热,从冷凝管顶端加入溶剂冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再继续蒸馏片刻至接收上部及冷凝管壁无水滴附着为止。

    取下刻度管冷却至室温。读取刻度管内水的体积(mL)。

    3.5  结果表示

    3.5.1  计算

                   (2)

式中:H——试样中水分的含量,%;

      m——试样的重量,g;

      V——刻度管内收集水的容量(水的密度假设为1g/mL),mL;

               X(%)=100-H        (3)

式中:X——试样中干物质的含量,%;

      H——试样中水分的含量,%。

    3.5.2  重复性

    同2.5.2。

附加说明:

本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。

本标准由商业部食品检测研究所负责起草。

本标准主要起草人王丽威、张之玉。

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