中华人民共和国国家标准
GB T15038-94
葡萄酒、果酒－总二氧化硫的测定－氧化法
1 范围
本方法适用于葡萄酒、果酒及其相关产品中总二氧化硫含量的测定。
2 原理
在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化还原反应，通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该值与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。
3 试剂
3.1 磷酸溶液25%：量取295mL85%磷酸，用水稀释至1000mL；
3.2 氢氧化钠标准溶液( 0.01 mol/L)：存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配；
3.3 过氧化氢溶液0.3%：吸取1mL 30%过氧化氢（开启后存于冰箱），用水稀释至100mL。每天新配；
3.4 甲基红一次甲基蓝混合指示液。
4 仪器
4.1 二氧化硫测定装置见图1；
图1 二氧化硫测定装置
4.2 真空泵或抽气管（玻璃射水泵）。
5 分析步骤
5.1 按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵（或抽气管）相接，D管通入冷却水。取下梨形瓶（G）和气体洗涤器（H），在G瓶中加入20mL过氧化氢溶液、H管中加入5mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸入冰浴中。
5.2 吸取20.00mL20℃样品，从C管上口加入A瓶，随后吸取10mL磷酸溶液，亦从C管上口加入A瓶。
5.3 开启真空泵（或抽气管），使抽入空气流量每分钟1000～1500mL，抽气10min。取下G 瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数(V1)。测定出游离的二氧化硫含量。将滴定至橄榄绿色的G瓶重新与F管连接。拆除A瓶下的冰浴，用温火小心加热A瓶，使瓶内溶液保持微沸。开启真空泵，使抽入空气流量每分钟1000～1500mL，抽气10min。取下G瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数(V2)。
(下略)
