中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.7-2003
果品制品－还原糖的测定－直接滴定法
1 范围
本方法适用于各类果品制品中还原糖含量的测定。
2 原理
样品经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液（用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根据样品液消耗体积计算还原糖量。
3 试剂
3.1 盐酸；
3.2 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO4•5H2O）及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1000mL；
3.3 碱性酒石酸铜乙液：称取150g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内；
3.4 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL；
3.5 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL；
3.6 葡萄糖标准溶液：准确称取1.0000g经过96℃±2℃干燥2h的纯葡萄糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg葡萄糖；
3.7 果糖标准溶液：准确称取1.0000g经过96℃±2℃干燥2h的纯果糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg果糖；
3.8 乳糖标准溶液：准确称取1.0000g经过96℃±2℃干燥2h的乳糖，加水溶解后加入5mL盐酸，并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg乳糖；
3.9 转化糖标准溶液：准确称取1.0526g纯蔗糖，用100mL水溶解，置于具塞三角瓶中加5mL盐酸（1＋1）在68℃～70℃水浴中加热15min，放置至室温定容至1000mL，每毫升相当于1.0mg转化糖。
4 仪器
4.1 酸式滴定管：25mL；
4.2 可调电炉：带石棉板。
5 分析步骤
5.1 试样处理
5.1.1 酒精性果汁饮料：吸取 100mL样品，置于蒸发皿中，用氢氧化钠（40g/L）溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的1/4后，移入250mL容量瓶中，加水至刻度。
5.1.2 含大量淀粉的果品制品：称取10.00g～20.00g试样置于250mL容量瓶中，加200mL水，在 45℃水浴中加热1h，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。
5.1.3 汽水等含有二氧化碳的果汁饮料：吸取100.00mL试样置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。
5.2 碱性酒石酸铜溶液的标定
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管中滴加约9mL葡萄糖或其它还原糖溶液，控制在2min内加热至沸，趁热以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖或其它还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其它还原糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL（甲、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量（mg）［也可以按上述方法标定4mL～20mL碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）来适应试样中还原糖的浓度变化］。
5.3 试样溶液的预测
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液的体积。当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式滴定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约为10mL左右。当浓度过低时则采取直接加入10mL样品液，免去加水10mL，再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含还原糖的量。
5.4 试样溶液测定
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同法平行操作三份，得出平均消耗体积。
(下略)
