中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.18-2003
果品－氟的测定－氟离子选择电极法
1 适用范围
本方法规定了水果及其制品中氟的测定方法。
本方法适用于水果及其制品中氟的测定。
2 原理
氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特（Nernst）方程式，见式（1）。
E与lgCF-成线性关系。2.303 RT/F为该直线的斜率（25℃时为59.16）。
与氟离子形成络合物的铁、铝等离子干扰测定，其他常见离子无影响。测量溶液的酸度为pH5～6，用总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响。
3 试剂
本方法所用水均为去离子水，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
3.1 盐酸（1＋11）：取10mL盐酸，加水稀释至120mL；
3.2 乙酸钠溶液（3mol/L） 称取204g乙酸钠（CH3COONa•3H2O）溶于300mL水中，加乙酸（1mol/L），调节pH至7.0，加水稀释至500mL；
3.3 柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）：称取110g柠檬酸钠（Na3C6H5O7•2H2O）溶于300mL水中，加14mL高氯酸，再加水稀释至500mL；
3.4 总离子强度缓冲剂：乙酸钠溶液（3mol/L）与柠檬酸钠溶液（0.75mol/L）等量混合，临用时现配制；
3.5 氟标准溶液：准确称取0.2210g经95～105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0mg氟；
3.6 氟标准使用液：吸取10.0mL氟标准溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。如此反复稀释至此溶液每毫升相当于1.0μg氟。
4 仪器
4.1 氟电级；
4.2 酸度计：±0.01pH（或离子计）；
4.3 磁力搅拌器；
4.4 甘汞电极。
5 分析步骤
5.1 称取1.00g粉碎的样品，置于50mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+11），密闭浸泡提取1h（不时轻轻摇动），应量避免样品粘于瓶壁上。提取后加25mL总离子强度缓冲剂，加水至刻度，混匀，备用。
5.2 吸取0，1.0，2.0，5.0，10.0mL氟标准使用液（相当0、1.0、2.0、5.0、10.0μg氟），分别置于50mL容量瓶中，于各容量瓶中分别加入25mL总离子强度缓冲剂，10mL盐酸（1+11），加水至刻度，混匀，备用。
5.3 将氟电极和甘汞电极与测量仪器的负端与正端相联接。电极插入盛有水的25mL塑料杯中，杯中放有套聚乙烯管的铁搅拌棒，在电磁搅拌中，读取平衡电位值，更换2～3次水后，待电位值平衡后，即可进行样液与标准液的电位测定。
5.4 以电极电位为纵坐标，氟离子浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线，根据样品电位值在曲线上求得含量。
(下略)
