中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.18-2003
果品－氟的测定－灰化蒸馏－－氟试剂比色法
1 适用范围
本方法规定了水果中氟的测定方法。
本方法适用于水果中氟的测定。
本方法的最低检出浓度：1.25 mg/kg。
2 原理
样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。
3 试剂
3.1 盐酸（1+11）：取10mL盐酸，加水稀释至120mL；
3.2 硫酸（2+1）；
3.3 乙酸溶液：取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL；
3.4 氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL；
3.5 氢氧化钠溶液（100g/L）；
3.6 硝酸镁溶液（100 g/L）；
3.7 硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧，用少量乙酸溶液（1mol/L）溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液（250g/L）调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存；
3.8 乙酸钠溶液（250 g/L）；
3.9 丙酮；
3.10 茜素氨羧络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液（40g/L）使其溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液调节pH为5.0（红色），加水稀释至500mL，置冰箱内保存；
3.11 缓冲液（pH4.7）：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500mL；
3.12 酚酞-乙醇指示液（10g/L）；
3.13 氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于5.0μg氟。
4 仪器
4.1 电热恒温水浴锅；
4.2 电炉：800W；
4.3 酸度计；
4.4 马弗炉；
4.5 蒸馏装置：见图1；
4.6 可见分光光度计。
(下略)
