中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.18-2003
果品－氟的测定－扩散－氟试剂比色法
1 适用范围
本方法规定了水果中氟的测定方法。
本方法适用于水果中氟的测定。
本方法的最低检出浓度为0.10 mg/kg。
2 原理
食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧（Ⅲ）、氟试剂（茜素氨羧络合剂）在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。
3 试剂
本方法所用水均为不含氟的去离子水，试剂为分析纯，全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中。
3.1 乙酸（1mol/L）：取3mL冰乙酸，加水稀释至50mL；
3.2 氢氧化钠溶液（40 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL；
3.3 氢氧化钠-无水乙醇溶液（40g/L）：取4g氢氧化钠，溶于无水乙醇并稀释至100mL；
3.4 硫酸银-硫酸溶液（20g/L）：称取2g硫酸银，溶于100mL硫酸（3+1）中；
3.5 乙酸钠溶液（250g/L）；
3.6 硝酸镁溶液（100 g/L）；
3.7 硝酸镧溶液：称取0.22g硝酸镧，用少量乙酸溶液（1mol/L）溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液（250g/L）调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存；
3.8 丙酮；
3.9 二乙基苯胺-异戊醇溶液（5+100）：量取25mL二乙基苯胺，溶于500 mL异戊醇中；
3.10 茜素氨羧络剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液（40g/L）使其溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液（3.4）调节pH为5.0（红色），加水稀释至500mL，置冰箱内保存；
3.11 缓冲液（pH4.7）：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500mL；
3.12 氟标准溶液：准确称取0.2210g经95～105℃干燥4h冷的氟化钠，溶于水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。置冰箱中保存。此溶液每毫升相当于1.0 mg氟；
3.13 氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于5.0μg氟；
3.14 圆滤纸片：把滤纸剪成φ4.5cm，浸于氢氧化钠（40g/L）－无水乙醇溶液，于100℃烘干、备用。
4 仪器
4.1 塑料扩散盒：内径4.5cm，深2cm，盖内壁顶部光滑，并带有凸起的圈（盛放氢氧化钠吸收液用），盖紧后不漏气。其他类型塑料盒亦可使用；
4.2 恒温箱：55±1℃；
4.3 可见分光光度计；
4.4 酸度计：PH－2型或其他型号；
4.5 马弗炉。
5 分析步骤
5.1 扩散单元法
5.1.1 样品处理
取水果的可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100～200g样品，80℃鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。
5.1.2 测定
5.1.2.1 取塑料盒若干个，分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠－无水乙醇溶液（40g/L），在圈内均匀涂布，于55±1℃恒温箱中烘干，形成一层薄膜，取出备用。或把滤纸片贴于盒内。
5.1.2.2 称取1.00～2.00 g处理后的样品于塑料盒内，加4mL水，使样品均匀分布，不能结块。加4mL硫酸银-硫酸溶液（20g/L），立即盖紧，轻轻摇匀。如样品经灰化处理，则先将灰分全部移入塑料盒内，用4mL水分数次将坩埚洗净，洗液均倒入塑料盒内，并使灰分均匀分散，如坩埚还未完全洗净，可加4mL硫酸银－硫酸溶液（20g/L）于坩埚内继续洗涤，将洗液倒入塑料盒内，立即盖紧，轻轻摇匀，置55±1℃恒温箱内保温20h。
5.1.2.3 分别于塑料盒内加0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mL氟标准使用液（相当0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0μg氟）。补加水至4mL，各加硫酸银-硫酸溶液（20 g/L）4mL，立即盖紧，轻轻摇匀（切勿将酸溅在盖上），置恒温箱内保温20 h。
5.1.2.4 将盒取出，取下盒盖，分别用20mL水，少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。
5.1.2.5 分别于分液漏斗中加3mL茜素氨羧络合剂溶液，3.0mL缓冲液，8.0mL丙酮，3.0mL硝酸镧溶液，13.0mL水，混匀，放置10min，各加入10.0mL二乙基苯胺-异戊醇溶液（5+100），振摇2min，待分层后，弃去水层，分出有机层，并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中。
5.1.2.6 用1cm比色杯于580nm波长处以标准零管调节零点，测吸光值绘制标准曲线，样品吸光值与曲线比较求得含量。
(下略)
