中华人民共和国国家标准
GB/T 5009.28-2003
果品制品－糖精钠的测定－薄层色谱法
1 范围
本方法规定了食品中糖精钠的测定方法。
本方法适用于食品中糖精钠的测定。
2 原理
在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后，与标准比较，进行定性和半定量测定。
3 试剂
3.1 无水硫酸钠；
3.2 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL；
3.3 氢氧化钠溶液（40g/L）；
3.4 硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜（CuSO4•5H2O），用水溶解并稀释至100mL；
3.5 乙醚：不含过氧化物；
3.6 无水乙醇及乙醇（95%）；
3.7 聚酰胺粉：200目；
3.6 展开剂如下：
3.6.1 正丁醇+氨水+无水乙醇（7+1+2）；
3.6.2 异丙醇+氨水+无水乙醇（7+1+2）；
3.7 显色剂：溴甲酚紫溶液（0.4g/L）：称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50%）溶解，加氢氧化钠溶液（4g/L）1.1mL调节pH为8，定容至100mL；
3.10 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120℃干燥4h后的糖精钠，加乙醇溶解，移入100mL容量瓶中，加乙醇（95%）稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1mg糖精钠（C6H4CONNaSO2•2H2O）。
4 仪器
4.1 玻璃纸：生物制品透析袋纸或不含增白剂的市售玻璃纸；
4.2 玻璃喷雾器；
4.3 微量注射器；
4.4 紫外光灯：波长253.7nm；
4.5 薄层板：10cm×20cm 或20cm×20cm；
4.6 展开槽。
5 分析步骤
5.1试样提取
5.1.1 饮料：取10.0mL均匀试样（如试样中含有二氧化碳，先加热除去。如试样中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去），置于100mL分液漏斗中，加2mL盐酸（1+1），用30、20、20mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
5.1.2 果汁、果酱等：称取20.0g或吸取20.0mL均匀试样，置于100mL容量瓶中，加水至约60mL，加20mL硫酸铜溶液（100g/L），混匀，再加4.4mL氢氧化钠溶液（40g/L），加水至刻度，混匀，静置30min，过滤，取50mL滤液置于150mL分液漏斗中，以下按5.1.1 自“加2mL盐酸（1+1）……”起依法操作。
5.1.3 固体果汁粉等：称取20.0g磨碎的均匀试样，置于200mL容量瓶中，加100mL水，加温使溶解、放冷。以下按5.1.2 自“加20mL硫酸铜溶液（100g/L）……”起依法操作。
5.2 薄层板的制备
称取1.6g聚酰胺粉，加0.4g可溶性淀粉，加约7.0mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～0.30mm 厚的10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。
5.3 点样
在薄层板下端2cm 处，用微量注射器点10μL和20μL的样液两个点，同时点3.0、5.0、7.0、10.0μL糖精钠标准溶液，各点间距1.5cm。
5.4 展开与显色
将点好的薄层板放入盛有展开剂（3.6.1 或3.6.2）的展开槽中，展开剂液层约0.5cm，并预先已达到饱和状态。展开至10cm，取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据试样点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅进行半定量测定。
(下略)
