中华人民共和国国家标准
GB T 5009.28 2003
果品制品－糖精钠的测定－高效液相色谱法
1范围
本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。
本标准适用于食品中糖精钠的测定。
最低检出量：高效液相色谱法为取样量为10g，进样量为10μL时检出量为1.5ng。
2 原理
试样加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
3 试剂
3.1 乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经0.45μm滤膜过滤。
3.2 甲醇：经0.5μm滤膜过滤。
3.3 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。
3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠（C6H4CONNaSO2•2H2O），加水溶解定容至100mL。糖精钠含量1.0mg/mL，作为储备溶液。
3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10mL 放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤膜过滤，该溶液每毫升相当于0.10mg的糖精钠。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪；
4.2 紫外检测器。
5 分析步骤
5.1 试样处理
称取5.00～10.00g果汁类样品，用氨水（1+1）调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45μm滤膜过滤。
5.2 高效液相色谱参考条件
5.2.1柱：YWG-C18 4.6 mm×250 mm 10μm不锈钢柱。
5.2.2 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）。
5.2.3 流速：1mL/min。
5.2.4 检测器：紫外检测器，230nm波长，0.2AUFS。
5.3 测定
取处理液和标准使用液各10μL（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
(下略)
