中华人民共和国国家标准
GB T 5009.29 2003
果品制品－山梨酸、苯甲酸的测定－气相色谱法
1 适用范围
本方法规定了水果汁、果酱等果品制品中山梨酸、苯甲酸含量的测定方法。
本方法适用于水果汁、果酱等果品制品中山梨酸、苯甲酸含量的测定。
本方法的最低检出浓度：气相色谱法最低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，最低检出浓度为1mg/kg。
2 原理
样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 无水硫酸钠；
3.2 盐酸；
3.3 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加水稀释至200mL；
3.4 氯化钠酸性溶液（40g/L）：于氯化钠溶液（40g/L）中加少量盐酸（1+1）酸化；
3.5 乙醚：不含过氧化物；
3.6 石油醚：沸程30～60℃；
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸；
3.8 山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙醚（3+1）混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析步骤
5.1 样品提取：称取2.50g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15，10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中。合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚－乙酸（3+1）混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%（m/m）DEGS+1%（m/m）H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50mL/min（氮气和空气、氢气之比按各仪器型号不同选择各自的最佳比例条件）。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。
同时进样2μL样品溶液。测得峰高与标准曲线比较定量。
(下略)
