中华人民共和国国家标准
GB T 5009.34-2003
果品制品－亚硫酸盐的测定－盐酸副玫瑰苯胺法
1 范围
本标准规定了果品制品（果酒）中亚硫酸盐的测定方法。
本标准适用于果品制品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg/Kg。
2 原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 硫酸（1+71）；
3.2 氢氧化钠溶液（20g/L）；
3.3 二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。
3.4 碘溶液[c（I /2I2）= 0.1mol/L]；
3.5 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用；
3.6 氨基磺酸铵溶液（12g/L）；
3.7 亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6•3H2O]，加水溶解并稀释至100mL；
3.8 乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H2O]溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL；
3.9 甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100mL，混匀；
3.10 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配；
3.11 盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2Cl•4H2O；p-rosanilinen hydrochloride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸（1+1），充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。盐酸副玫瑰苯胺的精制方法：称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400mL水中，用50mL盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g～5g活化炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL乙醚-乙醇（10：1）的混合液中，振摇3min～5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存；
3.9 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3•5H2O)=0.1mol/L]；
(下略)
