中华人民共和国国家标准
GB T 5009.35 2003
果品制品-合成着色剂的测定-示波极谱法
1 范围
本方法规定了食品中合成着色剂的测定方法。
本方法适用于食品中合成着色剂的测定。本方法检出限:新红5ng、柠檬黄4ng、苋菜红6ng、胭脂红8ng、日落黄7ng、赤藓红18ng、亮蓝26ng,当进样量相当0.025g时,检出浓度分别为0.2mg/kg;0.16mg/kg;0.24mg/kg;0.32mg/kg;0.28mg/kg;0.72mg/kg;1.04mg/kg;
2 原理
食品中的合成着色剂,在特定的缓冲溶液中,在滴汞电极上可产生敏感的极谱波,波高与着色剂的浓度成正比。当食品中存在一种或两种以上互不影响测定的着色剂时,可用其进行定性定量分析。
3 试剂
3.1 柠檬酸溶液(200g/L);
3.2 乙醇-氨溶液:取1mL浓氨水,加乙醇(70%)至100mL;
3.3 底液A:磷酸盐缓冲液(常用于红色和黄色复合色素),可作苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄以及靛蓝着色剂的测定底液。称取13.6g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和14.1g无水磷酸氢二钠(或Na2HPO4)[或35.6g含结晶水的磷酸氢二钠(Na2HPO4•12H2O)]及10.0g氯化钠,加水溶解后稀释至1L;
3.4 底液B:乙酸盐缓冲液(常用于绿色和蓝色复合色素),可作靛蓝、亮蓝、柠檬黄、日落黄着色剂的测定底液。量取40.0mL冰乙酸,加水约400mL,加入20.0g无水乙酸钠,溶解后加水稀释至1L;
3.5 着色剂标准溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的人工合成着色剂0.100g,溶解后置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液1mL含1.00mg着色剂;
3.6着色剂标准使用溶液:吸取着色剂标准溶液1.00mL,置于100mL容量瓶中,加水至刻度。此溶液1mL含10.0μg着色剂。
4 仪器
4.1 微机极谱仪;
4.2 常用玻璃仪器。
5 分析步骤
5.1 试样处理
5.1.1 饮料和酒类:取样10.0mL~25.0mL,加热驱除二氧化碳和乙醇,冷却后用200g/L氢氧化钠和盐酸(1+1)调至中性,然后加蒸馏水至原体积。
5.1.2 果冻类制品:取样5.0g,用水加热溶解,冷却后定容至25.0mL。
5.2 测定
5.2.1 极谱条件:滴汞电极,一阶导数,三电极制,扫描速度250mV/s, 底液A的初始扫描电位为-0.2V,终止扫描电位为-0.9V。参考峰电位为苋菜红-0.42V、日落黄-0.50V、柠檬黄-0.56V、胭脂红-0.69 V、靛蓝-0.29 V。底液B初始扫描电位为0.0V终止扫描电位为-1.0V,参考峰电位(溶液、底液偏酸使出峰电位正移,偏碱使出峰电位负移):靛蓝-0.16V、日落黄-0.32V、柠檬黄-0.45V、亮蓝-0.80V。
5.2.2 标准曲线:吸取着色剂标准使用溶液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL分别于10mL比色管中,加入5.00mL底液,用水定容至10.0mL(浓度分别为0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00μg/mL),混匀后于微机极谱仪上测定。0为试剂空白溶液。
5.2.3 试样测定:取试样处理液1.00mL,或一定量(复合色素峰电位较近时,尽量取稀溶液),加底液5.00mL,加水至10.00mL,摇匀后与标准系列溶液同时测定。
(下略)