中华人民共和国国家标准
GB T 5009.37 2003
果品制品－过氧化值的测定－比色法
1 范围
本方法适用于各类果品制品中过氧化值的测定。
本方法的检出限为0.003meq/kg。
2 原理
试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解，试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物，在波长500nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。
3 试剂
3.1 盐酸溶液（10mol/L）：准确量取83.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL，混匀；
3.2 过氧化氢（30%）；
3.3 三氯甲烷＋甲醇（7+3）混合溶剂：量取70mL三氯甲烷和30mL甲醇混合；
3.4 氯化亚铁溶液（3.5g/L）：准确称取0.35g氯化亚铁（FeCl2•4H2O）于100mL棕色容量瓶中，加水溶解后，加2mL盐酸溶液（10mol/L），用水稀释至刻度（该溶液在10℃下冰箱内贮存可稳定1年以上）；
3.5 硫氰酸钾溶液（300g/L）：称取30g硫氰酸钾，加水溶解至100mL（该溶液在10℃下冰箱内贮存可稳定1年以上）；
3.6 铁标准储备溶液（1.0g/L）：称取0.1000g还原铁粉于100mL烧杯中，加10mL盐酸（10mL/L）、0.5mL～1mL过氧化氢（30%）溶解后，于电炉上煮沸5min以除去过量的过氧化氢。冷却至室温后移入100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1.0 mg；
3.7 铁标准使用溶液（0.01g/L）：用移液管吸取1.0mL铁标准储备溶液（1.0mg/mL）于100mL容量瓶中，加三氯甲烷＋甲醇（7+3）混合溶剂稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于10.0μg铁。
4 仪器
4.1 分光光度计；
4.2 10mL具塞玻璃比色管。
5 分析步骤
5.1 试样溶液的制备
精密称取约0.01g～1.0g试样（准确至刻度0.0001g）于10mL容量瓶内，加三氯甲烷＋甲醇（7+3）混合溶剂溶解并稀释至刻度，混匀。
分别精密吸取铁标准使用溶液（10.0μg/mL）0，0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mL（各自相当于铁浓度0，2.0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0μg）于干燥的10mL比色管中，用三氯甲烷＋甲醇（7+3）混合溶剂稀释至刻度，混匀。加1滴（约0.05mL）硫氰酸钾溶液（300g/L），混匀。室温（10℃～35℃）下准确放置5min后，移入1cm比色皿中，以三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶剂为参比，于波长500nm处测定吸光度，以标准各点吸光度减去零吸光度后绘制标准曲线或计算直线回归方程。
5.2 试样测定
精密吸取1.0mL试样溶液于干燥的10mL比色管内，加1滴（约0.05mL）氯化亚铁（3.5g/L）溶液，用三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶剂稀释至刻度，混匀。加1滴（约0.05mL）硫氰酸钾溶液（300g/L），混匀。室温（10℃～35℃）下准确放置5min后，移入1cm比色皿中，以三氯甲烷+甲醇（7+3）混合溶剂为参比，于波长500nm处测定吸光度。试样吸光度减去零管吸光度后与曲线比较或代入回归方程求得含量。
(下略)
