1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果和蔬菜中克百威残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口柑桔、荷兰豆中克百威残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量,件 最低抽样数,件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1 500 15
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g 作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份。装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存 。
注：在抽样和制样的操作过程中,必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
用盐酸溶液提取试样中克百威,用苯反提取,离心、脱水、浓缩、定容后,用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 苯：分析纯,用玻璃器皿重蒸馏,取80～81℃馏分。
3.2.2 无水硫酸钠：分析纯,650℃灼烧 4h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.3 盐酸：分析纯,1mol/L。
3.2.4 克百威标准品：纯度≥99.8％。
3.2.5 克百威标准溶液：准确称取适量的克百威标准品,用苯配成浓度为1.00mg/mL的标准贮备溶液,根据需要用苯配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。
3.3.2 梨形瓶：具磨口塞,50mL。
3.3.3 离心管：具磨口塞,50mL。
3.3.4 涡流振荡器。
3.3.5 旋转蒸发器。
3.3.6 离心机。
3.3.7 高速组织捣碎机。
3.3.8 微量注射器：10μL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样5.0g（精确到0.1g）置于50mL离心管内,加10mL盐酸溶液（1mol/L）,用涡流振荡器振荡5min后,加5mL苯,振荡3min。以3 000r/min离心5min,移出上层提取液。
再按上述步骤分别用5mL苯提取2次。合并苯提取液,经无水硫酸钠脱水,收集于梨形瓶内。在60℃水浴中减压旋转浓缩至约1mL,用苯冲洗瓶壁后定容至 2mL,供气相色谱测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a. 色谱柱： 石英毛细管柱,5m×0.53mm（内径）,HP-1,2.65μm（膜厚）；
b. 色谱柱温度：160℃；
c. 进样口温度：200℃；
d. 检测器温度250℃；
e. 氮气：纯度≥99.99,10mL/min；
f. 氢气：3.0mL/min；
g. 空气：70mL/min。
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中克百威含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克百威的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定,在上述色谱条件下,克百威保留时间约为1.5min。
3.4.3 空白试验
除不加试样外,按上述操作步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中克百威含量:
h·c·V
X＝─────
hs·m
式中：X——试样中克百威含量,mg/kg；
h——样液中克百威的峰高,mm；
hs——标准工作液中克百威的峰高,mm；
c——标准工作液中克百威的浓度,μg/mL；
V——样液最终定容体积,mL；
m——称取的试样量,g。
注: 计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.02mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据：克百威添加浓度在0.02～5.0mg/kg范围内,回收率为91.5％～97.9％。
